準(zhǔn)確測(cè)定高純二氧化碳中的氮?dú)夂浚谴_保產(chǎn)品符合國(guó)家強(qiáng)制性質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的核心環(huán)節(jié)。新版《高純二氧化碳》標(biāo)準(zhǔn) GB/T 23938—2021 對(duì)氮?dú)鈾z測(cè)提出了明確技術(shù)路徑：必須依據(jù) GB/T 28726《氣體分析 氦離子化氣相色譜法》進(jìn)行。

本文將從原理、設(shè)備、操作到數(shù)據(jù)處理，系統(tǒng)解析這一標(biāo)準(zhǔn)方法的實(shí)操要點(diǎn)。

首先，氦離子化氣相色譜法（HID-GC）利用高能氦等離子體將氣體分子電離，通過檢測(cè)離子電流強(qiáng)度來(lái)定量各組分。該方法對(duì)N?、O?、H?、CO等無(wú)機(jī)氣體靈敏度高（可達(dá)0.1 ppm以下），且無(wú)需復(fù)雜前處理，非常適合高純CO?中痕量氮?dú)獾目焖俜治觥?/p>

在儀器配置上，需配備專用色譜柱（如分子篩柱）實(shí)現(xiàn)N?與CO?的有效分離。由于CO?主峰巨大，可能掩蓋微量N?峰，因此需優(yōu)化載氣流速、柱溫程序及進(jìn)樣量，避免峰重疊。標(biāo)準(zhǔn)建議采用定體積進(jìn)樣閥，確保進(jìn)樣重復(fù)性。

采樣環(huán)節(jié)同樣關(guān)鍵。根據(jù)附錄A，若采用直接采樣法（適用于氣瓶或杜瓦罐），需通過汽化器將液態(tài)CO?完全氣化，并用樣品氣充分吹掃管路至少3次，以排除空氣殘留（空氣中含78% N??。?。

若采用間接采樣（如槽車取樣），則需使用經(jīng)鈍化處理的不銹鋼采樣鋼瓶，并嚴(yán)格控制預(yù)留40%氣相空間，防止液體膨脹導(dǎo)致壓力異常。

數(shù)據(jù)分析時(shí)，應(yīng)使用經(jīng)認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行校準(zhǔn)，建立N?濃度-響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)曲線。檢測(cè)結(jié)果需保留至少兩位有效數(shù)字，并與標(biāo)準(zhǔn)限值比對(duì)。若結(jié)果接近臨界值，建議重復(fù)測(cè)定或送第三方實(shí)驗(yàn)室復(fù)核。

最后，標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)調(diào)：當(dāng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果有異議時(shí)，以 GB/T 28726 方法為仲裁依據(jù)。因此，企業(yè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期參與能力驗(yàn)證，確保檢測(cè)能力持續(xù)符合國(guó)標(biāo)要求。