液氧中氧含量的測(cè)定方法——GJB 2040A-2019
液氧中的氧含量可以用銅氨溶液吸收法和氧分析儀法進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)定結(jié)果有異議時(shí),以銅氨溶液吸收法為仲裁方法。
一、銅氨溶液吸收法
1. 原理
液氧完全氣化后,將一定量的樣品氣在密閉的吸收瓶?jī)?nèi)與吸收液進(jìn)行完全反應(yīng),因氧被吸收而導(dǎo)致樣品氣體體積減少,樣品氣體體積的減少量即為氧含量。
2. 儀器與設(shè)備
(1)氧分析器:示意圖參見(jiàn)圖1,加工圖應(yīng)符合GB/T 1863-2008中附錄A的要求;

(2)銅絲圈:用直徑1mm的純銅絲(GB/T 3593),繞制成直徑5mm、、長(zhǎng)10mm的銅絲圈。
3. 試劑與溶液
(1)氯化銨
(2)氨水
(3)吸收液:稱(chēng)取600g氯化銨溶于1000mL水中,加入1000mL氨水,混合均勻。
4. 準(zhǔn)備工作
(1)用銅絲圈裝滿(mǎn)吸收瓶,使氣體充分與銅絲接觸,用橡皮管把氧分析器的各部件連接起來(lái),三通活塞涂擦少量真空活塞脂。
(2)往水準(zhǔn)瓶里注入吸收液,轉(zhuǎn)動(dòng)三通活塞,使量氣管與吸收瓶相通,通過(guò)水準(zhǔn)瓶的升降使量氣管、毛細(xì)管、吸收瓶及所有管道充滿(mǎn)吸收液,共需吸收液約550mL。
(3)調(diào)節(jié)量氣管中的液面至適當(dāng)位置,關(guān)閉活塞,放低水準(zhǔn)瓶,若量氣管里液位不下降,說(shuō)明儀器不漏氣。
(4)吸收液開(kāi)始發(fā)黃時(shí)需更換,更換時(shí)要留舊溶液1/5左右。
5. 測(cè)定步驟
(1)轉(zhuǎn)動(dòng)三通活塞,使量氣管與吸收瓶相通,降低水準(zhǔn)瓶,使吸收瓶中的殘留氣體全部排入量氣管中。
(2)轉(zhuǎn)動(dòng)三通活塞,使量氣管與大氣相通,升高水準(zhǔn)瓶,當(dāng)吸收液全部充滿(mǎn)量氣管和三通活塞支管后關(guān)閉三通活塞。
(3)將液氧氣化后,先用較大氣流吹除閥門(mén)及管道30s,再調(diào)至分析所需流量吹洗1min。
(4)將氣化后的樣品連接到三通活支管上,迅速打開(kāi)三天活塞,使樣品氣進(jìn)入量氣管,當(dāng)稍微超過(guò)100mL時(shí),壓緊連接水準(zhǔn)瓶與量氣管的橡皮管,迅速斷開(kāi)取樣用橡皮管。升高水準(zhǔn)瓶使其液面略高于量氣管中液面,微松橡皮管,使量氣管中之液面至零點(diǎn)刻度時(shí)再壓緊。
(5)轉(zhuǎn)動(dòng)三通活塞,使量氣管與吸收瓶相通,松開(kāi)橡皮管,慢慢升高水準(zhǔn)瓶,使樣品其全部進(jìn)入吸收瓶,關(guān)閉三通活塞。
(6)小心而充分地振蕩儀器。約3min后,打開(kāi)三通活塞,使吸收瓶中的剩余氣體緩慢返回量氣管,當(dāng)吸收液剛流入量氣管時(shí),關(guān)閉活塞,升高水準(zhǔn)瓶,使其中的液面與量氣管液面對(duì)齊,讀取量氣管液面相應(yīng)的刻度,即為試樣中氧氣的體積百分含量。
(7)使量氣管內(nèi)未被吸收的氣體再次進(jìn)入吸收瓶,重復(fù)吸收操作,直到相鄰兩次分析結(jié)果之差不超過(guò)0.05mL。
6、測(cè)定結(jié)果的表述
兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于0.05%,取平行測(cè)定值的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,精確至二位小數(shù)。
二、氧分析法
液氧完全氣化后,采用順磁式氧分析儀器測(cè)定氧含量,儀器精度要求達(dá)到±0.05%。
科海檢驗(yàn)液氧國(guó)軍標(biāo)|GJB 2040A-2019檢測(cè)
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可按GJB 2040A-2019檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè),測(cè)試項(xiàng)目:氧、碳?xì)浠衔铩⑺?露點(diǎn)、乙炔、CO2、油、顆粒物。
我們主要產(chǎn)品有高純氣體檢測(cè)、醫(yī)用氣體檢測(cè)、食品用氣體檢測(cè)、壓縮氣體檢測(cè)、電子工業(yè)用氣體檢測(cè)、現(xiàn)場(chǎng)氣體有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)、管道氣體腐蝕檢測(cè),金屬材料性能分析,綜合性失效分析等。公司擁有從事檢測(cè)服務(wù)的實(shí)驗(yàn)室管理人員和技術(shù)人員、多種精密檢測(cè)儀器,能夠同時(shí)滿(mǎn)足多種檢測(cè)需求。根據(jù)不同類(lèi)型的產(chǎn)品,為您提供測(cè)試服務(wù)。

